浙江对氟溴苯批发-想买优惠的对氟溴苯,就到研新农化
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对溴氟苯是合成医药、农药和染料等精细化工产品的重要中间体,在工业生产中有着广泛的应用。已有的对溴氟苯的制备方法主要有两种。一种方法是使氟苯经硝化反应后成为对硝基氟苯,再还原对硝基氟苯得到对氟苯胺,对氟苯胺与亚硝酸钠、稀硫酸经低温冷冻得到重氮盐,重氮盐再与溴化亚铜反应制得对溴氟苯。这种方法技术路线冗长,能源消耗高,设备庞大,成本高昂,产品转化率低且污染严重。
研新农化经过多年的发展,经历了一条从小到大、由弱到强的创业之路,在农药原药行业内树立了优异形象和良好口碑。研新农化供应对氟溴苯,品质高、价格优,坚定不移的走在行业前列,积极参与农业产业发展,竭诚为需求群众提供良好的服务,欢迎新老顾客前来订购。
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氟苯直接溴化法,该方法采用氟苯直接反应生成对溴氟苯;由于氟苯反应时控制其反应温度为30℃至40℃,而氟苯的沸点是84.73℃,且挥发性强,又因为反应产生大量溴化氢,氟苯随溴化氢逃逸十分严重,不易回收利用;同时生成2%至3%的邻溴氟苯;邻溴氟苯的沸点是156℃,对溴氟苯的沸点是150℃,二者沸点十分接近而不易采用精馏法分离,通常向物料中加入溴,使邻溴氟苯变为二溴氟苯,因其沸点与对溴氟苯的沸点相差较大,故可以采用精馏方法除去,但是因为在向物料中加入溴以后,也有部分对溴氟苯与溴反应生成二溴氟苯,因此该方法收率只有75%至80%,而且溴消耗量大,每生产1吨对溴氟苯需要消耗1.2至1.4吨的溴,成本高昂。
在零下30℃至0℃时用氟苯反应来制备高纯度和高收率的对溴氟苯的方法。该专利方法应用低温反应的方法来抑制邻溴氟苯的产生,然后运用过度溴化的方法使邻溴氟苯转化成二溴化物,从而达到分离邻溴氟苯的目的。这种方法的不足之处在于要保持很低的温度,需低温深冷设备,能耗极高。而且在这种方法中,当用过度溴化的方法使邻溴氟苯转化成二溴化物时,有部分的对溴氟苯也转化成了二溴化物,尤其当邻溴氟苯的含量达到1%左右时,使邻溴氟苯转化成二溴化物的同时有成倍的对溴氟苯也转化成了二溴化物,同时邻溴氟苯很难降到0.1%以内。
用相转移催化剂催化对氟苯甲醚的脱甲基反应,生成对氟苯酚和溴甲烷,降低了反应温度,缩短了反应时间。合成的对氟苯酚通过苯萃取方法和反应体系分离后的料液,通过通入由溴化钠和浓磷酸合成的不含溴的溴化氢,当溴化氢含量达到48%的时候即可回收套用,同时又将萃余液中残留的相转移催化剂保留在溶液中,套用的时候不需要再补加相转移催化剂。脱甲基反应生成的溴甲烷(室温下是气体)由于不溶于水,在氮气的驱赶下,以气体的形式和反应体系分离出来,直接通入预先加热到90℃,含15%对甲基苯亚磺酸钠的水溶液中,发生甲基化反应,生成对甲基苯甲砜,分离出对甲基甲砜后的母液中只有溴化钠经浓缩后得到无水溴化钠,得到的溴化钠可以套用到发生溴化氢的步骤中。这样就从根本上消除了含酸废水和副产的排放,达到了清洁化生产的要求。
3,5-二氟溴苯的制备方法,包括以下步骤:(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺,200-500kg二氯乙烷,搅拌下降温,控制温度在10-15℃,缓慢滴加85kg,滴加结束后,升温到25℃,滴加45-65kg双氧水,滴加结束后,恒温反应,通过GC跟踪反应进程,25-40min后反应完全,静止,分层,有机相备用,水层中和后浓缩得到溴化钠;(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10%的盐酸,开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相,降温至0~5℃,加67.5kg固体亚硝酸钠,加完后,用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全,反应完成后,加20-50kg催化剂,再加110kg次亚磷酸钠,添加结束后,保温30-50min,缓慢升温至15~20℃,搅拌反应,通过GC跟踪反应进程,0.5-3小时后反应完全,分层,精馏,得溶剂与产物。
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