天津对氟溴苯-声誉好的对氟溴苯公司
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氟苯直接溴化法,该方法采用氟苯直接反应生成对溴氟苯;由于氟苯反应时控制其反应温度为30℃至40℃,而氟苯的沸点是84.73℃,且挥发性强,又因为反应产生大量溴化氢,氟苯随溴化氢逃逸十分严重,不易回收利用;同时生成2%至3%的邻溴氟苯;邻溴氟苯的沸点是156℃,对溴氟苯的沸点是150℃,二者沸点十分接近而不易采用精馏法分离,通常向物料中加入溴,使邻溴氟苯变为二溴氟苯,因其沸点与对溴氟苯的沸点相差较大,故可以采用精馏方法除去,但是因为在向物料中加入溴以后,也有部分对溴氟苯与溴反应生成二溴氟苯,因此该方法收率只有75%至80%,而且溴消耗量大,每生产1吨对溴氟苯需要消耗1.2至1.4吨的溴,成本高昂。
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3,5-二氟溴苯的制备方法,包括以下步骤:(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺,200-500kg二氯乙烷,搅拌下降温,控制温度在10-15℃,缓慢滴加85kg,滴加结束后,升温到25℃,滴加45-65kg双氧水,滴加结束后,恒温反应,通过GC跟踪反应进程,25-40min后反应完全,静止,分层,有机相备用,水层中和后浓缩得到溴化钠;(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10%的盐酸,开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相,降温至0~5℃,加67.5kg固体亚硝酸钠,加完后,用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全,反应完成后,加20-50kg催化剂,再加110kg次亚磷酸钠,添加结束后,保温30-50min,缓慢升温至15~20℃,搅拌反应,通过GC跟踪反应进程,0.5-3小时后反应完全,分层,精馏,得溶剂与产物。
中文名称: 4-溴氟苯 英文名称 :4-Bromofluorobenzene
中文别名 :对溴氟苯;对氟溴苯;1-溴-4-氟苯;4-溴氟代苯;1-氟-4-溴苯;4-氟溴苯
CAS RN :460-00-4
EINECS号 :207-300-2
分 子 式: C2H2BrF
分 子 量 :124.9397
物化性质 ;密度 1.593
熔点 -16°C
沸点 151-153°C
折射率 1.526-1.528
闪点 53°C
用途: 用于医药及农药杀菌剂“氟硅唑”中间体的合成
包装;200L塑料桶或镀锌铁桶,含量>99%。
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