康迪斯化工(湖北)有限公司
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乙二醇二甲基丙烯酸酯的连续生产工艺研究
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常用名 乙二醇二甲基丙烯酸酯   别 名 乙二醇 HEMA-甲基丙烯酸酯 | 2-甲基-2-丙烯酸-1,2-乙二醇酯 | 二(甲基丙烯酸)乙二醇酯 | 双甲基丙烯酸乙二醇酯 | 二甲基丙烯酸乙二醇酯 | 甲基丙烯酸乙二醇酯   英文名 Ethylene methacrylate   CAS号 97-90-5   EINECS 202-617-2   分子式 C10H14O4 :乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA),作为一种重要的功能性丙烯酸酯,因分子结构中含C=C和羧基衍生的官能团,其参与高聚物共聚时会使得共聚物具备耐候,耐水,耐热特性,常用于化学品改性。在工业化生产中作为一种重要的交联剂,常用作塑料、橡胶、片管材、PVC、ABS以及离子交换树脂的交联剂,也作为聚合单体制备涂料和胶粘剂等。本论文通过文献资料以及实验探究采用新的酯化方法,以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和甲基丙烯酸作为反应原料合成EGDMA,在常压下筛选催化剂和优化工艺,并通过核磁氢谱,气相色谱,红外光谱等方法对产物结构表征,在小试试验基础上运用催化反应精馏装置实现连续化制备,对该连续过程进行工艺优化;采用连续精馏分离MAA和EGDMA,对该精馏分离过程进行工艺优化。主要研究如下:  (1)HEMA与MAA酯化反应:HEMA和MAA作为反应原料,对该酯化过程筛选合适的阻聚剂,催化剂,对反应时间t,反应温度T,n(HEMA):n(MAA)和w(cat.)等影响因素进行考察并优化:对苯二酚阻聚,对甲磺酸催化,t=3h,T=110℃,n(HEMA):n(MAA)=1.0∶2.4,w(cat.)=4%时,EGDMA一次收率可达75.93%。  (2)连续催化反应精馏生产EGDMA:为增大HEMA转化率采用催化反应精馏设备,以对甲磺酸作为催化剂溶解在原料里面流入反应精馏设备参与反应,考察了催化反应精馏体系压力、进料量、n(HEMA)∶n(MAA)以及进料温度对HEMA转化率的影响。结果表明,原料HEMA转化率与产物EGDMA选择性在定程度上存在矛盾关系。对该工艺进行正交优化:在压力75kPa、进料温度125℃、进料量300g/h及n(HEMA)∶n(MAA)=1.0∶4.0,精馏塔体系保温时,此时HEMA的转化率为97.98%,EGDMA的选择性稳定在80%以上。