浙江吡螨胺厂家-大量供应物超所值的对氟溴苯
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以液态氟苯和单质溴为反应物在催化剂的作用下发生溴化反应而生成对溴氟苯和溴化氢;其特征在于向反应体系中通入相应气体,相应气体与溴化氢发生氧化反应而生成氯化氢和溴化氢的氧化产物,溴化氢的氧化产物继续使氟苯发生溴化反应而生成对溴氟苯,从而使所进行的溴化反应为再相应气体参与下的溴化反应;溴化反应完成后,将得到的物料直接作为成品或者对得到的物料进行后处理而得到成品,相应气体与溴化氢发生氧化反应而生成的氧化产物为单质溴和一氯化溴,而单质溴和一氯化溴均作为溴化剂而能与氟苯反应生成对溴氟苯。
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对氟苯酚(4-Fluorophenol)为白色结晶,相对密度1.1889,熔点48.2℃,沸点185.6℃。有毒。有腐蚀性。溶于水,易溶于乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂。对氟苯酚主要用于降压药奈必洛尔、5-HT1A受体抗剂和抗血小板聚集等药物的合成;也用于合成除草剂氟胺草酯;还可以用于液晶材料的生产。
重氮一氟化法:以对氨基苯甲醚为原料,在氟硼酸介质中进行重氮化反应后过滤得到其氟硼酸重氮盐,真空干燥后投入酸中加热水解可以得到对氟苯甲醚,然后在浓的酸中加热回流进行水解,可以得到对氟苯酚。同时生成极不稳定的氟硼酸重氮盐,在工业化生产时具有很大的危险性。此外,收率只有30%左右。
溴化一水解法:以氟苯为原料,经溴化制得对氟溴苯,后者在强碱性溶液中高温高压下水解也可制得对氟苯酚。这种方法不可避免的会产生苯酚、4,,4’-二氟二苯醚和4-氟 -4’-羟基二苯醚等副产品,然而苯酚是特别不希望产生的副产品,因为它不可能用精馏的办法将它分离出去。另外,此法由于溴化时需要使用大量气体,造成环境污染。高温高压下的强碱性溶液对设备的腐蚀相当大。此外,生产设备的腐蚀问题也比较严重。重氮一水解羟基化法:以对氟为原料,经混酸硝化得到该产品,经加氢还原生成对氟苯胺。对氟苯胺在酸性介质中进行重氮化反应制得重氮盐溶液,后者加热水解即可制得对氟苯酚。该工艺采用硝化、加氢、重氮化反应等高危、高污染的单元工序,生产的危险性和废水排放量很大。
3,5-二氟溴苯的制备方法,包括以下步骤:(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺,200-500kg二氯乙烷,搅拌下降温,控制温度在10-15℃,缓慢滴加85kg,滴加结束后,升温到25℃,滴加45-65kg双氧水,滴加结束后,恒温反应,通过GC跟踪反应进程,25-40min后反应完全,静止,分层,有机相备用,水层中和后浓缩得到溴化钠;(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10%的盐酸,开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相,降温至0~5℃,加67.5kg固体亚硝酸钠,加完后,用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全,反应完成后,加20-50kg催化剂,再加110kg次亚磷酸钠,添加结束后,保温30-50min,缓慢升温至15~20℃,搅拌反应,通过GC跟踪反应进程,0.5-3小时后反应完全,分层,精馏,得溶剂与产物。
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